對于BET比表面積,與計算所選用的P/P0的取點范圍顯著相關(guān)。那么,怎樣獲得合理的取點范圍?
國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 9277:2010及其等同翻譯的GB 19587-2017的附錄C(截圖摘錄見文末)給出了建議,但實際操作時,僅依據(jù)該資料,分析人員僅能得出取點范圍的上限,仍然無法得出合理的取點范圍。
貝士德儀器分析測試中心,結(jié)合多年的經(jīng)驗,依據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn),給出如下方法步驟,并將該方法加入貝士德比表面積及孔徑分析儀的分析軟件,自動給出合理的范圍;
該方法步驟,按照如下優(yōu)先級順序,依次遵循如下5條原則:
1、P/P0的上限:V*(1-P/P0)極大值對應(yīng)的P/P0;
舉例:
2、P/P0的下限:上限*1%<下限<上限*20%;
3、相對壓力P/P0的點數(shù)量:上下限之間點的數(shù)量不少于5個;
4、C值:大于0;
5、相關(guān)系數(shù)r:>0.99,越接近1越優(yōu);
報告舉例一:介孔樣品
該介孔樣品的BET比表面積的相對壓力P/P0的取點范圍為0.0312~0.2182。雖然為介孔樣品,但取點范圍需舍棄0.22以上的P/P0,才能獲得合理的C值和0.9999以上的相關(guān)系數(shù)r。
報告舉例二:微孔樣品
該微孔樣品的BET比表面積的相對壓力P/P0的取點范圍為0.0010-0.0340,取點范圍需舍棄0.034以上的P/P0,才能獲得正的C值和0.9999以上的相關(guān)系數(shù)r。
報告舉例三:微孔+介孔(多級孔樣品)
該樣品的BET比表面積的相對壓力P/P0的取點范圍為0-0.0330,取點范圍需舍棄0.0330以上的P/P0,才能獲得正的C值和0.9999以上的相關(guān)系數(shù)r。
GB 19587-2017附錄C
微孔材料的表面積
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